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仪表标准仪表网2019年05月17日 11:42:53人气:29198

  【仪表网 仪表标准】为保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的测定方法,生态环境部发布了《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》。
 

 
  苯氧羧酸类农药是使用历史悠久的一类除草剂。1942 年美国 Amchem 公司发现 2,4-滴除草剂具有良好的除草活性,1945 年以后多家公司开始生产 2,4-滴。苯氧羧酸类农药是在 2,4-滴结构基础上研制的,共有 20 余个品种,主要包括 2,4-滴(2,4-D)、2 甲 4 氯(MCPA)、2,4,5-涕(2,4,5-T)、2,4-滴丙酸(DP)、2,4-二氯苯氧丁酸(2,4-DB)、2,4,5-三氯苯氧丙酸(2,4,5-TP)2-甲基-4-氯苯氧丙酸(MCPP)、2-甲基-4-氯苯氧丁酸(MCPB),其中最常用的三种除草剂是2,4-D、MCPA和2,4,5-T,它们的毒性也相对较高。
 
  苯氧羧酸类农药的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)等。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类农药的方法,它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度和应用范围广等特点,但缺点是分析时间较长,样品需复杂的前处理衍生过程;气相色谱-质谱法灵敏度更高,数据更可靠,但仍需要较复杂的前处理过程,分析时间较长;液相色谱法萃取效率最好并且萃取时间最短,能够满足水质相关标准要求;液相色谱-质谱法简化了实验步骤,减少了样品预处理过程,但仪器价格高。
 
  本标准参照 EPA555 和 ASTM D D5659-14 的方法,结合编制组已有的研究成果,确定了 7种苯氧羧酸类农药的测定方法。相比于 EPA8151a,调节体系的酸碱性,液液分配萃取方式净化,本标准采用固相萃取净化方式,净化效果好,操作方便快捷,也是土壤中有机物净化的发展方向。仪器分析采用常用的 HPLC/UV 方法,方法不需要衍生,简化了操作步骤,更具有可操作性、实用性。
 
  本标准适用于土壤和沉积物中 7 种苯氧羧酸类农药测定。标准的主要技术内容包括:提取体系的选择(提取溶剂的种类及用量、提取条件的优化(包括超声时间、次数、酸的种类及酸度、加水量等)、净化条件的优化(固相萃取柱、洗脱溶剂及体积等)和液相色谱条件的优化(色谱柱、梯度洗脱、检测条件等)、校准曲线范围、方法检出限、精密度、准确度等。
 
  本标准引用的文件主要有《GB 1737.3海洋监测规范第3部分;样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分;沉积物分析》、《HJ 494水质 采样技术指导》、《HJ 613土壤 干物质和水分的定 重量法》、《HJ/T 91地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166士壤环境监测技术规范》。(更多详情请见附件)。
 
  (资料来源:生态环境部)
(本文来源:仪表网转载请注明出处
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